Фракция головная этилового спирта. Методы отделения голов и хвостов самогона
Всем привет!
Эту статью я готовил очень давно. Посвящена она одной из самых важных тем в производстве алкогольных напитков. Все мы знаем, что головы, хвосты и сивушные масла вредны и портят вкусовые качества самогона. Но что скрывается за этими понятиями? Знаете ли вы, что в готовой браге содержится свыше 70 летучих веществ !? Некоторые из них являются сильнейшими ядами, но при этом имеют приятный цветочный или хлебный аромат.
Эта статья дает информацию, знание и понимание которой позволяет двигаться дальше и совершенствоваться в производстве домашнего алкоголя.
Стоит добавить, что в процессе изучения материалов для данной статьи мой взгляд на такой процесс, как дробная дистилляция, существенно изменился.
В этой статье я расскажу из чего состоит брага, какие группы примесей в ней содержатся, от чего они образуются и какие из них самые вредные. А главное, как эти примеси ведут себя в процессе перегонки.
Также приведу очень интересную таблицу, с описанием конкретных примесей и тем, из-за чего они образуются и как влияют на вкус и запах напитка.
Состав зрелой (готовой) браги
Готовая брага состоит из множества различных компонентов, находящихся в трех фазах — жидкой, твердой и газообразной.
- Твердая фаза (4-10% от массы браги) это взвеси дрожжей и частиц исходного сырья, а также не растворенные в жидкости минеральные вещества, сахар, белки, и другие элементы которые остаются в перегонном кубе после дистилляции.
- Газообразная фаза – углекислый газ (СО2), образующийся в результате работы дрожжей. Содержание – 1-1,5 г/л.
- Жидкая фаза – это вода (от 82 до 90 мас.%) и этиловый спирт с летучими примесями (от 5 до 9 мас.%).
Нас, в контексте данной статьи, более всего интересуют эти самые летучие вещества, сопутствующие этиловому спирту. Их в браге насчитывается свыше 70 наименований!
Но, не смотря на такое большое разнообразие, общее их количество всего 0,5-1% от объема этилового спирта. При этом даже столь незначительное содержание примесей заметно влияет на вкус и запах конечного продукта.
На схеме ниже приведен примерный состав готовой браги и примесей спирта.
Летучие компоненты в зрелой браге можно выделить в четыре основные группы: спирты, эфиры, альдегиды и кислоты.
В следующих разделах я рассмотрю каждую группу в отдельности.
Спирты
Являются производными углеводородов, содержащих одну или более гидроксильных групп (ОН). По количеству гидроксильных групп, содержащихся в молекуле, спирты бывают одноатомные (с одной ОН), двухатомные (две ОН), трехатомныме и многоатомныме.
В браге присутствуют одноатомные спирты и лишь один представитель трехатомных — глицерин (является нелетучим).
Одноатомные спирты имеют общую формулу СnH2n+1OH.
По величине n спирты делятся на:
- Низшие — метиловый (метанол) CH3OH; этиловый (этанол) C2H5OH; пропиловый C3H7OH и изопропиловый C₃H₈O.
Почти все низшие спирты имеют ярко выраженный “алкогольный” запах. Хорошо смешиваются с водой в любых пропорциях.
- Средние спирты
Бутиловый, изобутиловый, втор-бутиловый, трет-бутиловый — общая формула C4H9OH. Амиловые — Амиловый, изоамиловый и др. Общая формула С5Н11ОН.
Бутиловые спирты пахнут алкоголем. Трет-бутиловый приятно пахнет камфорой. Изоамиловый сильно пахнет «сивухой»
- Высшие спирты: гексиловый (C6H14O), гептиловый (С7Н15ОН), октиловый (C8H17OH), нониловый (С9Н19ОН) и др.
Спирты являются самой большой группой примесей – от 0,4 до 0,6% от содержания этилового спирта.Спирты с содержанием атомов углерода от С3 до С10 образуют сивушные масла. Маслами их называют, так как они плохо растворяются в воде и имеют маслянистый вид. Основу сивухи составляют изоамиловый (60-90%), изобутиловый (8-27%) и пропиловый (3-20%) спирты.
Все спирты, включая этиловый, являются ядами. Наиболее опасный из перечисленных — метанол. Он токсичнее этилового в 80 раз! Прием всего 10-15 мл метилового спирта приводит к тяжелым отравлениям, потере зрения и в большинстве случаев к смерти. Содержание метанола в браге зависит от сырья из которого приготовлена брага. Больше всего его в дистиллятах из косточковых плодов — 3-4%. В сахарном же самогоне метиловый спирт отсутствует (вернее он там бывает, но в очень малом количестве).
Также большую опасность представляет изоамиловый спирт. Он плохорастворим в воде, имеет характерный запах “сивухи” и хорошо чувствуется в самогоне. А ведь его больше всего в сивушных маслах!
Альдегиды
Альдегидами называют продукты окисления спиртов, в молекулах которых присутствует группа COH.
Все альдегиды являются ядами. Самый опасный — фурфурол. Он токсичнее этанола в 80 раз! Причем ГОСТ на спирт-ректификат запрещает наличие фурфурола, при том, что наличие такого опаснейшего яда, как метанола допускает до 0,03%. Приятно пахнет ржаным хлебом. В сахарной браге его нет.Больше всего в браге уксусного альдегида. Независимо от исходного сырья. Он имеет удушливый запах.
Некоторые из альдегидов пахнут неприятно (те, у которых от 1 до 6 атомов углерода), а некоторые (свыше 6 атомов углерода) имеют приятный цветочный аромат.
Альдегиды имеют различную растворимость в воде.
Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.
Кислоты
В браге содержатся летучие карбоновые кислоты. Преобладает уксусная кислота CH3COOH. Также возможно наличие пеларгоновой, каприновой, каприловой и других кислот. Их присутствие зависит от примененного сырья. Кислоты кипят при температуре выше 100 С. По разному растворяються в воде. Большинство кислот отрицательно влияют на органолептические качества самогона — придают неприятный запах и горечь. Уксусная кислота напротив смягчает вкус спирта.
Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.
Эфиры
Возникают при взаимодействии спиртов и кислот. Бывают простыми и сложными. В браге, полученной из любого исходного сырья, в наибольшем количестве присутствует уксусно-этиловый эфир.
Из винных дрожжей при перегонке выделяются энантовые эфиры.
Сложные эфиры появляются не только при брожения и дистилляции, но и вносятся вместе с сырьем из которого готовится сусло. Очень богата этими веществами виноградная брага.
Эфиры имеют приятный цветочный или фруктовый аромат.
Таблица примесей, содержащихся в браге
Ниже привожу таблицу с перечнем основных примесей, сопутствующих этиловому спирту. В ней также указано от чего эти компоненты образовываются и как влияют на органолептику самогона.
Сокращение ПО — порог ощущения. Красным цветом подсвечены строки с элементами отрицательно влияющими на вкусовые свойства дистиллята, зеленым — положительно. Сначала хотел расположить их по мере возрастания температуры кипения, но потом понял, что это бессмысленно. Почему? Читайте следующем разделе.
Таблица увеличится если на нее нажать мышкой.
Продолжение таблицы. Картинка также кликабельна
Головы, хвосты и промежуточные примеси
Принято разделять дистиллят на три фракции — головы, тело и хвосты. Раз вы добрались до этой статьи, значит вам это уже хорошо известно, но я все-таки напомню.
- Головы идут вначале. В основном это эфиры и альдегиды, поэтому головы также называют эфирно-альдегидной фракцией (ЭАФ). Отличаются резким запахом. Довольно распространено мнение, что головы это примеси, имеющие температуру кипения ниже этилового спирта. На самом деле это не так.
- Тело это фракция, состоящая преимущественно из этилового спирта. Собственно то, что мы пьем.
- Хвосты. Идут в конце и имеют неприятный запах.
Если бы все было так просто, то мы бы выливали в раковину все, что идет из куба до температуры кипения этилового спирта, отбирали бы его и останавливали перегонку, когда температура перевалит за 78,15 градусов. Но тут есть два больших НО (второе НО самое большое):
- Все примеси начинают испаряться задолго до своей температуры кипения. Хвостовые фракции присутствуют и в головах и в теле, только в значительно меньших количествах. Например вода в больших количествах присутствует в дистилляте, хотя мы никогда не гоним самогон до 100 градусов в кубе.
- В многокомпонентной смеси температура кипения отдельной примеси отходит на второй план. Главную роль здесь играет коэффициент испарения конкретной примеси. Причем этот коэффициент не постоянен и зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Другими словами один и тот же компонент (скажем метиловый спирт) при различных условиях может быть и головной и хвостовой фракцией.
Подведя итог можно сказать, что есть головные фракции, которые всегда идут раньше этанола, например уксусный альдегид. Есть хвостовые, такие как фурфурол. А есть примеси, поведение которых зависит от концентрации спирта в смеси. Эти фракции называются промежуточными .
Хочется отметить, что такое поведение очень неприятно для нас с вами. Получается мы отобрали головы, поменяли приемную емкость и приступили к отбору тела. Через какое-то время крепость спирта-сырца изменилась и какая-то гадость, которая по нашим представлениям в основной своей массе должна пойти в хвостах, вылезает вперед и начинает идти в приемную емкость.
Типичным представителем промежуточных примесей является изоамиловый спирт, являющийся основой сивухи.
Тема эта очень серьезная и заслуживает отдельной статьи. В ближайшее время я ее напишу.
Обновление от 16.07.17: Статья о промежуточных примесях готова .
Выводы
- Состав и количество примесей в браге из разного сырья различен.
- В сахарной браге почти нет таких сильнодействующих ядов, как метанол и фурфурол. Самые опасные здесь ацетальдегиды и изоамилол. В тоже время практически нет компонентов, положительно влияющих на органолептику. Поэтому смело чистим сырец маслом и углем .
- В зерновых и плодово-ягодных брагах присутствуют эфиры, которые и придают напитку высокие вкусовые качества. Такие эфиры надо пропускать в дистиллят при перегонке, при этом не пуская туда вредные и портящие органолептику примеси. Это требует выработки определенного процесса перегонки и навыков, приобретаемых с опытом.
- На состав и количество примесей влияет качество исходного сырья, процесс брожения и перегонки. Это еще раз подтверждает уже устоявшиеся правила — вносим подкормку дрожжам , обеспечиваем оптимальную и постоянную температуру брожения, комфортный гидромодуль . Сахарную брагу перед перегонкой осветляем, желательно бентонитом . Первый перегон проводим как можно быстрее.
- Возможно самый важный вывод — порядок и концентрация выхода некоторых компонентов из браги или спирта-сырца не зависит напрямую от температуры кипения этих примесей, а характеризуется коэффициентом испарения, который зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Головные фракции могут идти в хвостах, а хвосты в головах. Причем компонент может менять свое поведение в процессе перегонки по мере испарения этанола.
Заключение
Вот к таким выводам я пришел. Это только вводная статья, которая оставляет больше вопросов, чем ответов.
В дальнейшем я планирую более подробно изучить вопрос с коэффициентом испарения.
Процессы перегонки браги из различного сырья. Конечно приготовление зерновых и плодово-ягодных дистиллятов это своего рода искусство, которому научить невозможно. Но какие-то общие рекомендации выработать думаю можно. Точнее они наверняка уже есть — профильной литературы выпущено огромное множество и на форумах очень много полезной, хоть и разрозненной информации. Осталось ее только изучить, сгруппировать и выложить на блоге. Всего ничего
Надеюсь эта статья даст начало очень интересной серии — хочется изучить состав браг, сделанных из различного сырья и определить какие-то общие правила их перегонки.
P.S. Очень хотелось бы услышать комментарии людей, разбирающихся в химии. Может кто-то что-то добавит или поправит меня.
Всем пока!
Производство домашнего алкоголя, без соблюдения технологии, может повлечь за собой крайне негативные последствия. Дело в том, что в составе исходного сырья присутствует большое количество вредных соединений .
На языке самогонщиков они называются «головы » (начальная фракция) и «хвосты » (конечная фракция). В статье речь пойдет о том, как отделить головы и хвосты в самогоне, почему это следует делать и как рассчитать нужное количество отбора.
Для того, чтобы понять зачем дробить на фракции, нужно разобраться в составе этих соединений.
Головы самогона
Эта часть начинает выделяться на начальной стадии дистилляции. Имеет резкий неприятный запах. Она наиболее вредна, в ней содержатся эфирные и альдегидные соединения, не предназначенные для употребления внутрь.
Однако не так давно самогон, получаемый на начальном этапе, очень ценился . Это объяснялось его дурманящими свойствами. Конечно последствия употребления « » могут быть крайне негативными. Обычное алкогольное отравление в этом случае будет считаться хорошим исходом.
Кто-то может возразить, сказав, что в деревнях мужики всю жизнь пьют такой самогон и ничего. Но достаточно лишь одного взгляда на такого человека чтобы понять, что со здоровьем у него не все в порядке.
Отбор тела
Основная фракция, цель всего процесса самогоноварения (почитайте: ). Состоит преимущественно из этилового спирта. Содержит минимальное количество вредных примесей. Практически не обладает посторонними запахами. Прекращать отбор тела стоит при падении градуса в струе ниже 40 оборотов , или при появлении характерного сивушного запаха. Это будет означать, что начали выделяться хвостовые фракции.
Стоит заметить! При дистилляции невозможно удалить все сивушные соединения.
В состав в любом случае попадут некоторые из них. Исключить это можно при помощи ректификации . Но здесь возникает другая проблема – вместе с вредными соединениями удаляются и элементы, придающие алкоголю его вкусовые и ароматические особенности.
Что такое хвосты в самогоноварении?
Конечная фракция, ее крепость может достигать 40º . Имеет в составе большое количество сивушных масел. Также как и головы, эта часть крайне вредна для употребления . Но в отличии от начальной фракции, которую лучше просто вылить, хвосты поддаются переработке . Их можно добавлять при последующих , увеличивая тем самым выход спирта.
Важно! Не стоит собирать хвостовые фракции и перегонять их отдельно. Ничего хорошего из этого не выйдет. Лучше в небольших количествах добавлять их при очередной перегонке непосредственно в брагу.
Как рассчитать головы?
Количество головных фракций, которое следует отобрать, можно определить несколькими способами.
По количеству сахара
Рекомендуется отбирать по 60-100 мл голов с каждого килограмма сахара
, используемого при изготовлении . Такое количество было выявлено в результате проведения многочисленных экспериментов.
Желательно отбирать половину (30-50 мл) при первой перегонке и половину при второй. Этот метод довольно прост, но в то же время эффективен.
По абсолютному спирту
Если количество сахара в составе браги неизвестно, то используется этот метод. Головная фракция отбирается по количеству абсолютного (чистого) спирта после первой дистилляции. При первом перегоне дробление на головы и хвосты не производится. Отбор ведется из расчета 10-15% голов на литр чистого спирта .
Например : после первой перегонки получился 1 литр самогона крепостью 50º. Это значит, что количество абсолютного (чистого) спирта равно 500 мл. 15% от 500 мл это 75 мл. Получается, что при дистилляции нужно отобрать 75 мл голов .
По запаху
Опытные винокуры могут не прибегать к вышеописанным методам. Хотя данный способ довольно неточен и лучше совмещать его с другими. При появлении первых капель дистиллята чувствуется характерный запах сивушных примесей .
Его можно более четко ощутить, растерев в ладонях несколько капель выделяемого спирта. Пока запах полностью не пропадет, не стоит начинать отбор основной части.
По специфическому запаху также можно определить появление хвостовых фракций после отбора тела.
Как отобрать головы?
Перегонный куб с готовой брагой ставится на нагревательный элемент и быстро доводится до температуры 60-65º. Включается система охлаждения (нужно открыть воду). Предварительно стоит подготовить отдельную емкость для отбора голов. Когда появятся первые капли нужно убавить огонь до минимума.
Далее медленно отбирается начальная фракция
, примерное количество которой можно высчитать с помощью одной из вышеописанных методик.
После того, как неприятный запах полностью пропадет, а температура кипения достигнет 78º, нужно начинать отбор тела.
На многих форумах и сайтах по самогоноварению производители советуют использовать головную фракцию в технических или бытовых целях.
Например, для протирки стекол или для розжига костров. Также есть мнение, что лучше сразу избавляться от этой жидкости. Использовать ее или нет, каждый решает сам. Главное по ошибке не употребить ее вовнутрь .
Как отделить хвосты?
Начало отбора хвостовой фракции определить довольно просто. Для этого нужно измерить крепость дистиллята в струе. Делается это при помощи спиртометра и узкой глубокой емкости. В качестве нее отлично подойдет стеклянная пробирка, которую нужно подставить под струю дистиллята.
После заполнения следует измерить крепость спиртометром. Как только крепость упадет ниже 40º, отбор полезной части прекращается. Емкость убирается, ставится тара для хвостов. Конечную фракцию можно отбирать до того, пока в перегонном кубе вовсе не останется спирта .
Спектр применения хвостов несколько шире, чем у голов. Многие изготавливают из этой фракции различные настойки и бальзамы для наружного применения. Кроме того, хвосты добавляются при очередной дистилляции в брагу , для увеличения количества получаемого спирта.
Обратите внимание! Многократное использование хвостов при дистилляции повышает количество вредных примесей в спирте. Не стоит каждый раз добавлять в брагу полученные при прошлой перегонке хвосты.
Есть некоторые самогонщики, которые до сих пор пренебрегают дроблением дистиллята на фракции. Но это, мягко говоря, не совсем правильное решение.
Алкоголь, сам по себе, довольно вреден. А если ещё прибавить к нему более 70-ти вредоносных примесей, входящих в состав начальных и конечных фракций, то такой напиток становится крайне опасен для здоровья.
Поэтому при производстве домашнего самогона нужно обязательно отделять головы и хвосты , хотя бы при вторичной перегонке.
Следуя этому правилу, вы обезопасите себя и своих близких от страшных последствий алкогольного отравления.
Дистилляция
используется для
различных целей, для получения эфирных масел, гидролатов, цветочной во
д
ы и алко
голя. Все наши самогонные
аппараты отлично подходят для этих целей, однако, всегда необходимо
соблюд
ать
стандартные
меры
безопасности в
использовании.
Рассмотрим
процесс дистилляции в самогоноварении.
Дистилляция (лат. distillatio — стекание каплями) — перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость — кубовым остатком.
Фракционная дистилляция или дробная перегонка.
В
основе
фракционной
дистилляции
заложен процесс разделения
многокомпонентных жидких смесей
на три основные фракции (части). Это головная фракция -
головы
,
средняя фракция -
тело
или сердце
, и
хвостовая фракция -
хвосты
.
Сам процесс основан на разнице температур кипения каждой фракции.
Рассмотрим
более подробно:
Следует отметить, что в бражке всегда присутствуют остатки отработанных дрожжей или органические вещества, если это плодово-ягодная бражка, которые во время дистилляции выделяют вредные примеси. Поэтому перед дистилляцией бражку необходимо аккуратно снять с осадка.
На первый взгляд различных примесей вроде бы не много, но лучше их количество постараться уменьшить.
Так что же это за примеси и как от них избавится?
Приводим
примерное количество основных примесей, на самом деле их около 250. В
различных видах сырья, состав
и количество примесей может отличаться и зависит от вида исходного
сырья и его качества.
Эфиры
Альдегиды
Летучие кислоты
Хвостовая фракция - высококипящие вещества с высокой температурой кипения (испарения) при дистилляции от 96 °С:
Львиная доля примесей - "другие" спирты.
Метанол
Сивушные спирты (высшие спирты, сивушные масла)
Необходимо
сразу добавить, что от примесей
полностью избавиться невозможно
, даже
при помощи фракционной дистилляции, да такой глобальной задачи перед
дистилляцией и не стоит в принципе, иначе это уже не дистилляция, а
ректификация. Все примеси при перегонке как бы
«размазываются»
в той или иной степени по всему
отбору. Кроме того разделение на три фракции условно, существуют еще и
промежуточные, и концевые. Есть еще такое свойство примесей как
летучесть, которое мало связано с температурой их
кипения и больше
зависит от количественного содержания спирта в бражке. Можно
только более или менее снизить их концентрацию. Как
ни странно, но наибольшая их концентрация именно в вине
(особенно сорта Изабелла) и
плодово-ягодных бражках, нежели
чем скажем в простой сахарной бражке.
Принцип, лежащий в основе дробной перегонки
очень прост.
В процессе перегонки самогона
вы отбираете каждую фракцию отдельно в разные емкости.
Отбор
фракций при
дистилляции можно производить по температуре пара, по объему бражки, по
процентному содержанию спирта при помощи ареометра и органолептическим
показателям.
Головные
фракции
имеют
неприятный запах, если у вас сахарная бражка, то отбирать головы
можно по объему: 50 мл на каждый килограмм сахара в бражке.
Если
вы дистиллируете плодово-ягодное сусло или вино, то отбирать
головы можно в объеме примерно от 1% до 3% от объема сусла в перегонном
кубе. Диапазон температур при отборе головных фракций зависит
от
содержания спирта в кубовой жидкости и составляет примерно до 88-92
°С. Например, если у вас спиртуозность сусла 12 %, то головы
лучше
отбирать до температуры 90
°С, а
если 22% до
88
°С. Ниже в таблице
приведены температурные
показатели для
дистилляции. Отсечение голов лучше производить медленно, по каплям.
Головы
или как говорят в народе первак
,
вопреки народному
мнению, использовать
для употребления крайне не рекомендуется.
Тело
или сердце
самогона должно быть прозрачным и не иметь ярко выраженных не приятных
ароматов. Как правило, отбор “тела
”
происходит в диапазоне
температур от 90 °С до 96 °С. в
зависимости от
концентрации спирта в кубовой жидкости. Хвостовые фракций идут после
95-96 °С. Прекращать
отбор тела, если нет термометра, можно по измерениям
ареометра
при
крепости самогона 45-35% или по принципу “полугара”
пока
горит. Горение прекращается примерно при 38% содержания спирта в
жидкости.
Хвостовые фракции имеют кисловатый и ярко выраженный сивушный аромат, эта смесь может испортить вкус дистиллята. Их, как правило, собирают и добавляют в новую бражку перед дистилляцией и перегоняют еще раз, так как в них остается значительное количество этанола. Хотя это и не обязательно, кому как нравится.
У
многих начинающих винокуров может возникнуть вопрос - как же так, ведь
температура кипения спирта 78.15-78.3 °С, а отбор тела при дистилляции
происходит в
диапазоне температур от 90 до 96 °С?!
В том-то и дело, что при
дистилляции
. Чистый спирт
отбирается при такой температуре только на
ректификационных колоннах, где все фракции выстраиваются как бы в
“очередь” в колонне по четкой температуре кипения.
При
дистилляции смесь всех компонентов в сусле (бражке), точно разделить
или отделить друг от друга по температуре невозможно. Фракции
испаряются при температуре от 65º C до 100
º C и на
выходе мы получаем дистиллят - смесь спирта, воды и небольшое
количество других примесей.
Например, при первой перегонке мы получаем дистиллят, содержащий
примерно 50% спирта, 0.3 % примесей и 49.7% воды. Поэтому температурные
показатели при дистилляции отличаются от температурных показателей при
ректификации.
В таблице приведены температурные показатели дистилляции
| Температура
кубовой жидкисти °С |
Содержание
спирта в кубе (% об) |
Содержание
спирта в отборе (% об.) |
| 88 | 21.9 | 68.9 |
| 89 | 19.1 | 66.7 |
| 90 | 16.5 | 64.1 |
| 91 | 14.3 | 61.3 |
| 92 | 12.2 | 59.7 |
| 93 | 10.2 | 53.6 |
| 94 | 8.5 | 49.0 |
| 95 | 6.9 | 43.6 |
| 96 | 5.3 | 36.8 |
| 97 | 3.9 | 29.5 |
| 98 | 2.5 | 20.7 |
| 99 | 1.2 | 10.8 |
| 100 | 0.0 | 0.0 |
В благородном деле самогоноварения важны все стадии, где образуются и разделяются примеси: брожение, перегонка, последующая обработка химическая очистка (марганцовка и др), адсорбционная очистка (активированным уголем). Всегда рекомендуется производить двоение - двойную перегонку самогона. А некоторые напитки дистиллируют 4-5 раз. После первой перегонки самогон необходимо очистить, разбавить чистой, лучше родниковой водой до 20- 40% об. и перегнать еще раз. При первой перегонке нагрев лучше производить быстро до температура примерно 80 гр., после уменьшить нагрев, чтобы отбирать головы по каплям. После увиличить нагрев и отбирать тело и хвосты на более высокой "скорости". Так как при длительном кипении дрожжи или органические остатки в сусле выделяют еще больше вредных примесей. Поэтому долго их кипятить не рекомендуется. Вторую перегонку можно проводить медленнее с четким срезом фракций.
Вкус и аромат вашего дистиллята напрямую зависит от исходного сырья, если это сахар вода и дрожжи, это одно, если виноград, яблоки или ягоды это другое. От качества воды, правильно приготовленного сусла, бражки, осветления бражки, искусства дистилляции, очитке между перегонками. Опытные винокуры используют свои чувства, чтобы определить срезы, при фракционной дистилляции по запаху и вкусу.
В этой статье мы изложили свое виденье о теории и практики дистилляции, основанной на личном опыте и опыте других коллег по “цеху”. Мы не претендуем на истину в последней инстанции, истинна, как говорят в вине!!! Удачи!!!
Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.
Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта. Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22). Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3). Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт. Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта. Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998). Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта. В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.). Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта. Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3. Заявляемый способ осуществляют следующим способом. Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну. Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции. Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку. Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1. В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч. Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1. Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции. Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта - очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости. Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта - одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции. Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.). В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.). Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта - водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.
Формула изобретения
Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам переработки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции с использованием полученных продуктов в составе спиртосодержащих растворителей. Способ осуществляют путем прямой перегонки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочных реагентов, в качестве которых используют гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окиси кальция, аммиачную воду в количестве 0,01-3,0 мас. %. Процесс ведут при температуре куба 81-92 o С. Кубовый остаток, полученный в процессе перегонки, используют в качестве добавки в топочный мазут. Технический результат - усовершенствование способа переработки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции с использованием сложных эфиров, альдегидов, метанола, этанола, а также возможность использования кубового остатка в качестве добавки в топочный мазут. 1 ил.
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции (отходов производства этилового спирта) с использованием полученных продуктов в составе спиртосодержащих растворителей. По разделению смеси алифатических спиртов имеется много патентов, в частности по выделению этилового спирта из различных смесей путем гидрирования водородом (а.с. ЧССР 268100, МКИ С 07 С 29/04, 31.07.1990) или в виде смеси с толуолом (а. с. СССР 1620442, МКИ С 07 С 31/10, 15.01.1991). Эти способы громоздки и не пригодны для разделения компонентов фракции головной. Вышеупомянутую фракцию подвергают разгонке с получением таких продуктов: концентрата эфиро-альдегидной фракции (основные компоненты - альдегиды, сложные эфиры, метанол и этанол), технического этанола и куба. Применение находит только фракция этилового спирта, остальные фракции подлежат сжиганию или уничтожению другими методами (Яровенко В.Л. и др. Справочник по производству спирта, 1981; Смирнов В.А. Технология спирта, 1981). Имеется также патент 2109722 "Способ выделения алифатических спиртов" (заявка 96110443 от 23.05.1996 г., МКИ С 07 С 31/02, 29/80) - прототип. Недостатком процесса по прототипу является применение ректификационной установки, низкая ее производительность, громоздкость и повышенная энергоемкость по сравнению с предлагаемым способом, а также неиспользование кубового остатка после ректификации (куб отправляется на уничтожение). Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование способа переработки фракции головной этилового спирта (ФГЭС) и концентрата головной фракции (КГФ) с использованием легколетучих компонентов (сложные эфиры, альдегиды, метанол, этанол), а также кубового остатка. Поставленная цель достигается тем, что переработку ФГЭС и КГФ проводят путем прямой перегонки в присутствии 0,01-3,0 мас.% щелочного агента, необходимого для связывания примесей кислотного характера, при температуре в кубе 81-92 o С, а не ректификации. Оставшийся кубовый остаток используют в качестве добавки в топочный мазут. Технологическая цепь состоит из последовательности оборудования, указанной на схеме. В реактор емкостного типа со змеевиком и мешалкой из хранилища сырья закачивается 600-900 кг ФГЭС или КГФ, вводится расчетное количество (0,01-3,0% от массы в реакторе) щелочного агента (гидрата окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды), который нейтрализует кислотные примеси. Включается мешалка, обогрев и при температуре в кубе 81 o С начинается процесс прямой перегонки. Пары легко кипящих компонентов сжижаются в конденсаторе и собираются в сборнике готового продукта. При этом перегоняется 96-99% исходной фракции головной этилового спирта или концентрата головной фракции, в которой по ОСТ 10-217-98 содержится не менее 92% от объема этилового спирта. В конце отгонки температура в кубе повышается до 92 o С. Полученная смесь спиртов и эфиров (метанол, этанол, пропанол, изобутанол, этилацетат, метилацетат) используется для приготовления "Смеси бинарной" по ТУ 2319-005-2099222-99. Смесь бинарная применяется в производстве растворителей, нитролаков, нитроэмалей. Температурный диапазон 81-92 o С соответствует температуре кипения компонентов фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции: ниже 81 o С происходит неполная перегонка смеси эфиров, альдегидов, метанола, этанола, содержащихся в исходной массе. А при температуре выше 92 o С повышается содержание воды в готовом продукте, которой должно быть не более 9% по массе. Кубовый остаток, содержащий высококипящие спирты (пропанол, изобутанол, изоамиловый спирт) и соли, добавляется в топочный мазут и улучшает его качества (текучесть, энергетику).
Формула изобретения
Способ переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что процесс проводится путем прямой перегонки при концентрации щелочных агентов (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) 0,01-3,0 мас. % при температуре в кубе 81-92 o С и кубовый остаток, полученный в процессе перегонки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции, используют в качестве добавки в топочный мазут.
Похожие патенты:
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа выделения смеси алифатических спиртов из головной (эфироальдегидной) фракции производства этилового спирта, предназначенных для применения в составе спиртсодержащих растворителей
Изобретение относится к химической, нефтехимической и коксохимической промышленности и может быть использовано при совместном получении метанола и алифатических спиртов С2-С4 для применения их в качестве высокооктановых компонентов моторных топлив
Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения метанола из побочного продукта синтеза 1,4-бутиндиола (1,4-БИД), полученного взаимодействием формальдегида и ацетилена, который находит применение в производстве полимерных материалов
Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо